. ГОСТ EN 12766-2-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания PCB Технические условия
Работаем по всей России
Часы работы: Пн-Пт, 10:00-22:00
7 499 647-40-63
Обратный звонок

ГОСТ EN 12766-2-2014 Нефтепродукты и отработанные масла. Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания PCB

Получить консультацию специалиста

    Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением

    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

    (МГС)

    INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

    ГОСТ

    EN 12766-2-2014

    (ISC)

    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

    СТАНДАРТ

    НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА

    Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений

    Часть 2

    Определение содержания РСВ

    (EN 12766-2:2001, ЮТ)

    Издание официальное

    Москва

    Стандартинформ

    2015

    Предисловие

    Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

    Сведения о стандарте

    1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

    2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

    3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)

    За принятие проголосовали:

    Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97

    Код страны по MK (ИСО 3166) 004—97

    Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

    Армения

    AM

    Минэкономики Республики Армения

    Беларусь

    BY

    Госстандарт Республики Беларусь

    Киргизия

    KG

    Кыргызстандарт

    Молдова

    MD

    Молдова-Стандарт

    Россия

    RU

    Росстандарт

    Таджикистан

    TJ

    Таджикстандарт

    4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2015 г. № 417-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12766-2—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

    5    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12766-2:2001 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 2: Calculation of polychlorinated biphenyl (PCB) content [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания полихлорированных бифенилов (РСВ)].

    Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 19 «Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения»

    Перевод с английского языка (ел).

    Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

    Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

    Степень соответствия — идентичная (IDT)

    6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    rOCTEN 12766-2—2014

    Приложение A (обязательное)

    Рисунок и таблицы

    Рисунок А. 1 —Хроматограмма испытуемой смеси Aroclor 1242, 1254, 1260

    7

    Рисунок А. 1, лист 2

    Таблица А.1 — Перечень родственных РСВ, значения времени удерживания и относительные коэффициенты отклика

    Номер пика при калибровке

    Сегмент

    ERRT

    (пример)

    Номер родственного РСВ

    RRF (для DCB)

    «Все вероятно» (номер по IUPAC)

    «Все возможно» (номер по IUPAC)

    «Все

    вероятно»

    «Все

    возможно»

    1

    1

    (-0,223)

    1

    0,035

    2

    (-0,127)

    2, 3

    2, 3

    0,026

    0,026

    3

    -0,124

    4, 10

    4, 10

    0,217

    0,131

    4

    -0,082

    7, 9

    7, 9

    0,453

    0,473

    5

    -0,062

    6

    6

    0,334

    0,334

    6

    -0,052

    5, 8

    5,8

    0,105

    0,143

    7

    1

    (-0,032)

    14

    0,268

    8

    -0,014

    19

    19

    0,267

    0,267

    9

    0,000

    30

    0,720

    10

    (0,006)

    11

    0,039

    Номер пика при калибровке

    Сегмент

    ERRT

    (пример)

    Номер родственного РСВ

    RRF (для DCB)

    «Все вероятно» (номер по IUPAC)

    «Все возможно» (номер по IUPAC)

    «Все

    вероятно»

    «Все

    возможно»

    11

    (0,013)

    12,13

    0,166

    12

    0,028

    18

    18

    0,275

    0,275

    13

    0,032

    15,17

    15,17

    0,182

    0,182

    14

    1

    0,048

    24, 27

    24, 27

    0,541

    0,565

    15

    2

    0,064

    16,32

    16, 32

    0,346

    0,318

    16

    (0,072)

    23

    0,439

    17

    0,082

    34

    34, 54

    0,535

    0,427

    18

    0,089

    29

    29

    0,557

    0,557

    19

    0,099

    26

    26

    0,529

    0,529

    20

    2

    0,102

    25

    25

    0,439

    0,439

    21

    (0,110)

    50

    0,599

    22

    0,114

    31

    31

    0,493

    0,493

    23

    0,117

    28

    28

    0,750

    0,750

    24

    0,136

    20, 33, 53

    20, 21, 33, 53

    0,405

    0,569

    25

    2

    0,151

    22, 51

    22,51

    0,936

    0,960

    26

    3

    0,159

    45

    45

    0,474

    0,474

    27

    0,165

    36

    0,459

    28

    0,177

    46

    46

    0,411

    0,411

    29

    0,185

    52, 69

    39, 52, 69, 73

    0,389

    0,473

    30

    0,193

    49

    38, 43, 49

    0,569

    0,474

    31

    0,199

    47, 48,75

    47, 48, 62,65,75

    0.621

    0,709

    32

    3

    0,216

    35

    35,104

    0,329

    0,365

    33

    0,225

    44

    44

    0,460

    0,460

    34

    0,232

    37, 42, 59

    37, 42, 59

    0,613

    0,577

    35

    0,241

    71, 72

    71, 72

    0,448

    36

    0,249

    41, 64

    41,64

    0,507

    0,510

    37

    0,255

    96

    68, 96

    0,508

    38

    0,266

    40

    40, 57, 103

    0,634

    0,565

    39

    3

    0,283

    67,100

    67, 100

    0,524

    0,521

    40

    4

    0,287

    63

    58, 63

    0,639

    0,587

    41

    0,294

    74

    61, 74, 94

    0,589

    0,686

    42

    0,302

    70

    70, 76, 98

    0,578

    0,545

    43

    0,310

    66, 95

    66, 80, 88, 93,95,102

    0,417

    0,531

    Номер пика при калибровке

    Сегмент

    ERRT

    (пример)

    Номер родственного РСВ

    RRF (для DCB)

    «Все вероятно» (номер по IUPAC)

    «Все возможно» (номер по IUPAC)

    «Все

    вероятно»

    «Все

    возможно»

    44

    (0,322)

    121

    0,672

    45

    0,323

    91

    55, 91

    0,501

    0,615

    46

    0,342

    56, 60

    56,60,155

    0,801

    0,712

    47

    0,346

    92

    92

    0,472

    0,472

    48

    0,353

    84

    84

    0,339

    0,339

    49

    4

    0,356

    90, 101

    89, 90,101

    0,581

    0,538

    50

    4

    0,366

    99

    79, 99, 113

    0,528

    0,614

    51

    0,378

    119

    112, 119,150

    0,723

    0,650

    52

    4

    0,388

    83

    78,83,109

    0,557

    0,665

    53

    5

    0,398

    97

    86,97,152

    0,554

    0,571

    54

    0,408

    87,115

    81, 87, 111,115, 116, 117, 125,145

    0,903

    0,774

    55

    0,416

    85

    85

    0,649

    0,649

    56

    0,422

    136

    120,136,148

    0,398

    0,510

    57

    0,427

    77, 110

    77,110

    0,559

    0,453

    58

    (0,448)

    154

    0,500

    59

    5

    0,451

    151, 82

    151,82

    0,681

    0,681

    60

    0,460

    135

    124,135,144

    0,617

    0,710

    61

    0,468

    107

    107,108,147

    0,718

    0,727

    62

    0,474

    123,149

    106,123,149

    0,511

    0,656

    63

    0,477

    118

    118,139,140

    0,764

    0,663

    64

    0,495

    134

    134,143

    0,644

    0,633

    65

    0,499

    114

    114

    0,901

    0,901

    66

    5

    0,503

    122,131

    122,131,133,142

    0,662

    0,862

    67

    6

    0,510

    146

    146,161,165,188

    0,639

    0,770

    68

    0,521

    132,153

    132,153,184

    0,615

    0,709

    69

    0,528

    105

    105,127,168

    0,825

    0,690

    70

    0,546

    141

    141

    1,187

    1,187

    71

    0,550

    179

    179

    0,723

    0,723

    72

    0,559

    130

    130

    0,836

    0,836

    73

    0,564

    137,176

    137,176

    0,939

    0,953

    Номер пика при калибровке

    Сегмент

    ERRT

    (пример)

    Номер родственного РСВ

    RRF (для DCB)

    «Все вероятно» (номер по IUPAC)

    «Все возможно» (номер по IUPAC)

    «Все

    вероятно»

    «Все

    возможно»

    74

    6

    0,574

    138,160,163

    138,160,163,164

    0,771

    0,878

    75

    0,579

    158

    158,186

    0,994

    1,034

    76

    0,590

    126,129,178

    126,129,178

    0,670

    0,919

    77

    0,601

    175

    166,175

    0,335

    0,625

    78

    0,607

    187

    159,182,187

    0,985

    0,949

    79

    6

    0,616

    183

    162,183

    0,857

    0,882

    80

    7

    0,627

    128

    128

    1,043

    1,043

    81

    0,636

    167

    167

    0,936

    0,936

    82

    (0,641)

    185

    185

    1,262

    1,262

    83

    0,652

    174

    174,181

    0,708

    1,058

    84

    0,662

    177

    177

    0,886

    0,886

    85

    0,670

    202

    202

    1,023

    1,023

    86

    0,671

    156,171

    156,171

    1,124

    1,124

    87

    7

    0,683

    201*,157,173

    201*,157,173

    0,662

    0,662

    88

    0,691

    172

    172,204

    1,029

    0,867

    89

    0.696

    197

    192,197

    1,009

    1,090

    90

    0,703

    180

    180

    1,137

    1,137

    91

    0,708

    193

    193

    1,244

    1,244

    92

    0,716

    191

    191

    1,294

    1,294

    93

    7

    0,727

    200*

    200*

    1,010

    1,010

    94

    8

    0,736

    169

    169

    0,734

    0,734

    95

    0,759

    170,190

    170,190

    0,782

    0,904

    96

    0,769

    198

    198

    0,939

    0,939

    97

    3

    0,775

    199*

    199*

    0,705

    0,705

    98

    0,785

    196, 203

    196,203

    1,287

    1,265

    99

    0,812

    189

    189

    1,325

    1,325

    100

    8

    0,838

    195,208

    195,208

    0,593

    0,593

    101

    9

    0,852

    207

    207

    1,164

    1,164

    102

    0,877

    194

    194

    1,640

    1,640

    103

    0,885

    205

    205

    1,234

    1,234

    104

    9

    0,945

    206

    206

    1,469

    1,469

    105

    1,000

    209 (внутренний стандарт)

    209 (внутренний стандарт)

    1,000

    1,000

    Окончание таблицы А. 1

    * Пронумерован по UPAC, нумерация по Ballschmiter&Zell [4] следующая:

    199    (IUPAC) = 201 (Ballschmiter);

    200    (IUPAC) = 199 (Ballschmiter);

    201    (IUPAC) = 200 (Ballschmiter).

    Примечание 1 — Значения ERRT в настоящей таблице являются примерами, определенными по хроматограмме на рисунке А.1, и их не следует использовать при анализе по настоящему методу. Следует использовать значения ERRT, определенные для индивидуальной системы GC.

    Примечание 2 — Значения в скобках являются вычисленными значениями для пиков (родственных соединений), которых нет в испытуемой смеси, например значение ERRT для пика 44 = (0,322).

    Примечание 3 — Для облегчения идентификации родственных РСВ, представленных каждым пиком в испытуемой смеси и показанных на хроматограмме (рисунок А.1) были использованы калибровочные стандарты.

    Таблица А.2 — Порядок элюирования РСВ

    Номер РСВ (IUPAC)

    Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

    Относительный коэффициент отклика (RRF)

    1

    0,147

    0,035

    2

    0,185

    0,035

    3

    0,188

    0,017

    10

    0,214

    0,230

    4

    0,214

    0,033

    7

    0,245

    0,606

    9

    0,245

    0,341

    6

    0,258

    0,334

    8

    0,265

    0,181

    5

    0,265

    0,105

    14

    0,283

    0,268

    19

    0,290

    0,267

    30

    0,302

    0,720

    11

    0,309

    0,394

    12

    0,314

    0,157

    13

    0,316

    0,176

    18

    0,322

    0,275

    15

    0,323

    0,094

    17

    0,324

    0,362

    24

    0,334

    0,696

    27

    0,336

    0,435

    16

    0,345

    0,392

    32

    0,346

    0,244

    23

    0,359

    0,439

    Номер РСВ (IUPAC)

    Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

    Относительный коэффициент отклика (RRF)

    34

    0,360

    0,535

    54

    0,362

    0,320

    29

    0,364

    0,556

    26

    0,373

    0,529

    25

    0,375

    0,439

    50

    0,382

    0,599

    31

    0,383

    0,493

    28

    0,384

    0,750

    21

    0,394

    0,931

    33

    0,397

    0,392

    20

    0,397

    0,636

    53

    0,399

    0,317

    51

    0,404

    0,527

    22

    0,406

    0,960

    45

    0,413

    0,474

    36

    0,417

    0,259

    46

    0,424

    0,411

    39

    0,428

    0,305

    69

    0,430

    0,705

    73

    0,434

    0,510

    52

    0,434

    0,367

    43

    0,437

    0,442

    38

    0,438

    0,413

    49

    0,439

    0,569

    47

    0,442

    0,745

    75

    0,442

    0,567

    48

    0,443

    0,488

    65

    0,445

    0,738

    62

    0,446

    1,008

    35

    0,451

    0,329

    104

    0,453

    0,400

    44

    0,460

    0,460

    37

    0,463

    0,509

    59

    0,463

    0,527

    42

    0,464

    0,695

    Номер РСВ (IUPAC)

    Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

    Относительный коэффициент отклика (RRF)

    72

    0,475

    0,484

    71

    0,475

    0,411

    41

    0,475

    0,480

    64

    0,476

    0,539

    68

    0,480

    0,637

    96

    0,482

    0,378

    40

    0,486

    0,634

    103

    0,490

    0,533

    57

    0,491

    0,527

    100

    0,497

    0,515

    67

    0,497

    0,527

    58

    0,502

    0,535

    63

    0,504

    0,639

    61

    0,508

    1,074

    94

    0,508

    0,396

    74

    0,509

    0,589

    70

    0,515

    0,578

    76

    0,515

    0,509

    98

    0,516

    0,548

    102

    0,517

    0,400

    93

    0,518

    0,586

    66

    0,519

    0,567

    80

    0,521

    0,639

    95

    0,521

    0,389

    88

    0,523

    0,605

    121

    0,526

    0,672

    91

    0,529

    0,501

    55

    0,530

    0,728

    155

    0,540

    0,515

    56

    0,541

    0,728

    60

    0,541

    0,892

    92

    0,547

    0,472

    84

    0,547

    0,339

    89

    0,551

    0,493

    90

    0,554

    0,536

    Номер РСВ (IUPAC)

    Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

    Относительный коэффициент отклика (RRF)

    101

    0,554

    0,587

    113

    0,559

    0,530

    99

    0,560

    0,538

    79

    0,562

    0,774

    119

    0,569

    0,723

    150

    0,569

    0,498

    112

    0,570

    0,776

    109

    0 573

    0,845

    112

    0,570

    0,776

    109

    0 573

    0,845

    78

    0,574

    0,979

    83

    0,574

    0 557

    152

    0,578

    0,460

    97

    0,581

    0,554

    86

    0,582

    0,700

    116

    0,584

    1,228

    125

    0,585

    0,488

    81

    0,586

    0,629

    145

    0,586

    0,596

    117

    0,586

    0,781

    115

    0,588

    0,995

    87

    0,588

    0,896

    111

    0,589

    0,580

    85

    0,593

    0,649

    148

    0,595

    0,486

    120

    0,596

    0,654

    136

    0,596

    0,390

    77

    0,600

    0,335

    110

    0,602

    0,571

    154

    0,605

    0,500

    82

    0,615

    0,679

    151

    0,619

    0,689

    135

    0,625

    0,617

    144

    0,629

    0,769

    124

    0,627

    0,745

    Номер РСВ (IUPAC)

    Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

    Относительный коэффициент отклика (RRF)

    147

    0,630

    0,527

    108

    0,631

    0,935

    107

    0,632

    0,718

    123

    0,634

    0,583

    149

    0,636

    0,502

    106

    0,636

    0,882

    118

    0,638

    0,764

    139

    0,639

    0,634

    140

    0,639

    0,591

    143

    0,647

    0,622

    134

    0,648

    0,644

    114

    0,651

    0,901

    142

    0,652

    1,069

    131

    0,653

    0,746

    122

    0,655

    0,636

    133

    0,655

    1,008

    165

    0,659

    0,946

    188

    0,659

    0,644

    146

    0,663

    0,639

    161

    0,664

    0,849

    184

    0,668

    0,882

    132

    0,670

    0,641

    153

    0,670

    0,604

    105

    0,672

    0,825

    168

    0,673

    0,735

    127

    0,674

    0,512

    141

    0,686

    1,187

    179

    0,686

    0,723

    130

    0 694

    0,836

    176

    0,696

    0,923

    137

    0,698

    0,976

    160

    0,705

    1,046

    163

    0,705

    0,876

    164

    0,705

    0,865

    138

    0,705

    0,726

    rOCTEN 12766-2—2014

    Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

    © Стандартинформ, 2015

    В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

    Номер РСВ (IUPAC)

    Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

    Относительный коэффициент отклика (RRF)

    186

    0,707

    1,074

    158

    0,708

    0,994

    129

    0,715

    0,875

    126

    0,716

    0,418

    178

    0,718

    0,545

    166

    0,721

    0,915

    175

    0,725

    0,335

    182

    0,729

    0,990

    187

    0,729

    0,985

    159

    0,729

    0,872

    183

    0,736

    0,857

    162

    0,737

    0,906

    128

    0,739

    1,043

    167

    0,745

    0,936

    185

    0,748

    1,262

    174

    0,759

    0,708

    181

    0,759

    1,409

    177

    0,765

    0,886

    171

    0,771

    1,028

    202

    0,771

    1,023

    156

    0,772

    1,220

    173

    0,777

    1,795

    157

    0,780

    1,051

    201

    0,781

    0,324

    204

    0,783

    0,705

    192

    0,788

    1,404

    172

    0,789

    1,029

    197

    0,790

    0,836

    180

    0,797

    1,137

    193

    0,800

    1,247

    191

    0,805

    1,294

    200

    0,809

    1,010

    169

    0,822

    0,734

    170

    0,833

    0,659

    190

    0,833

    1,150

    Содержание

    1    Область применения…………………………………………………………1

    2    Нормативные ссылки…………………………………………………………1

    3    Термины и определения………………………………………………………2

    4    Методы вычисления…………………………………………………………2

    5    Вычисление прецизионности…………………………………………………..6

    6    Протокол испытаний…………………………………………………………6

    Приложение А (обязательное) Рисунок и таблицы……………………………………..7

    Приложение В (обязательное) Прецизионность………………………………………19

    Библиография………………………………………………………………20

    Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным

    европейским    региональным стандартам………………………………21

    IV

    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА

    Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений

    Часть 2

    Определение содержания РСВ

    Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 2.

    Determination of PCB content

    Дата введения — 2016—07—01

    1    Область применения

    Настоящий стандарт устанавливает два метода (метод А и метод В) определения содержания полихлорированных бифенилов (РСВ). Основой для количественного определения содержания РСВ методом настоящего стандарта являются результаты хроматографирования по EN 12766-1, в котором приведены все необходимые экспериментальные процедуры для конкретного анализа неиспользованных, отработанных и обработанных (например, дехлорированных) нефтепродуктов, в том числе синтетических смазочных масел и смесей растительных масел.

    Способ можно применять к нефтепродуктам и синтетическим смазочным маслам, извлеченным из других материалов, например из отходов. Оба метода имеют достоинства и недостатки, приведенные ниже, которые следует изучить до использования в конкретном случае. Следует тщательно рассмотреть до использования в конкретном случае правильное применение каждого метода.

    При использовании метода А следует быть внимательным, чтобы избежать помех от веществ, не являющихся РСВ, которые могут наблюдаться на хроматограмме. Метод А можно использовать преимущественно для анализа используемых и неиспользованных изоляционных масел. Для других продуктов не рекомендуется использовать вычисления по методу А без специальных мер предосторожности. Вычисления по методу А можно проводить с применением двух альтернативных наборов данных: «Все возможно» и «Все вероятно». Таким образом, необходимо соблюдать осторожность для предотвращения неверного интерпретирования результатов анализа.

    По методу В в качестве значения промежуточной суммы используют суммарные результаты анализа шести родственных РСВ, которые входят в состав почти всех промышленных материалов, тем самым минимизируя потенциальные помехи от других соэлюирующих веществ, не содержащих РСВ. Содержание РСВ вычисляют умножением промежуточной суммы шести родственных РСВ на коэффициент умножения. Вычисление по методу В целесообразно использовать для анализа отработанных жидкостей, отходов неизвестного происхождения и образцов с низким содержанием РСВ.

    2    Нормативные ссылки

    Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

    EN 12766-1:2000 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родствен-

    Издание официальное

    ных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных РСВ методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)]

    EN 61619 Insulating liquids — Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) — Method of determination by capillary column gas chromatography (IEC 61619:1997) [Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (РСВ). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке (МЭК 61619:1997)]

    EN ISO 4259 Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992) [Нефтепродукты. Определение и применение данных по прецизионности методов испытаний (ИСО 4259:1992)]

    3    Термины и определения

    В соответствии с некоторыми правиламии и законодательствами, например с Директивой 96/59/ЕС, термин «полихлорированные бифенилы (РСВ)» включает полихлорированные терфенилы (РСТ), а также полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ). Однако полихлорированные бифенилы (РСВ) определяются молекулярной химической структурой и их количественное измерение приведено в EN 12766-1 и настоящем стандарте. Кроме того, полихлорированные терфенилы (РСТ), а также полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ) рассмотрены с химической точки зрения в стандарте [1], который предусматривает их определение и количественное измерение.

    Для соблюдения указанной директивы общая сумма РСВ должна содержать сумму результатов анализа РСВ по настоящему стандарту и РСТ плюс РСВТ по стандарту [1].

    В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

    3.1    полихлорированный бифенил (РСВ) [polychlorinated biphenyl (РСВ)]: Бифенил, имеющий от

    1    до 10 атомов водорода, замещенных хлором.

    Примечание — Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно исключить из этого определения.

    3.2    родственные бифенилы (congeners): Все хлорированные производные бифенилов (РСВ), независимо от числа атомов хлора.

    Примечание — Существует 209 возможных родственных РСВ. Они приведены в таблице В.1 приложения В. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов (по IUPAC), которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.

    3.3    декахлорбифенил (DCB) [decachlorobiphenyl (DCB)]: Родственный РСВ 209, используемый в качестве контрольного и внутреннего стандарта.

    4    Методы вычисления

    Результаты, полученные по методу А и методу В, не сопоставимы.

    4.1    Метод А

    Процедура вычисления основана на EN 61619.

    Для метода А используют метод газовой хроматографии идентичный EN 61619 и EN 12766-1. Калибровочные стандарты и испытательные смеси также одинаковы.

    Содержание РСВ по методу А определяют как сумму всех родственных полихлорированных бифенилов. Может произойти некоторое перекрывание пиков родственных бифенилов из-за невозможности их хроматографического разделения.

    Для вычисления содержания РСВ методом по EN 61619 используют две таблицы значений относительных коэффициентов отклика, полученные из научной литературы (см. библиографию), принимая во внимание относительные соотношения соэлюирующих родственных РСВ в каждом пике.

    Не все соединения откалиброваны. Пики девяти родственных РСВ приняты контрольными по всему диапазону времени элюирования, предоставленному девятью сегментами. Для каждого соединения внутри каждого сегмента калибровочный коэффициент устанавливают экстраполированием по коэффициенту отклика из научной литературы.

    4.1.1    Система обработки данных

    Система обработки данных должна быть установлена в соответствии с инструкцией изготовителя. Для большинства систем требуется обозначение не менее двух опорных точек, в том числе внутреннего стандарта декахлорбифенила (DCB).

    2

    ГОСТ EN 12766-2—2014

    4.1.2    Массив данных

    Для метода требуется массив данных, содержащих экспериментальные относительные времена удерживания (ERRT), и данные, полученные из научной литературы. Для каждого отдельного пика или пика соэлюирующих родственных соединений в порядке возрастания относительного времени удерживания (см. таблицу А.1 приложения А) регистрируют следующие данные:

    —    экспериментальное относительное время удерживания (ERRT),

    —    номер родственного бифенила,

    —    относительный коэффициент отклика (RRF).

    Два набора RRF, основанных на данных, полученных из [2], приведены в таблице А.1, приложение А. Для каждого пика, содержащего соэлюирующие родственные бифенилы, был вычислен взвешенный коэффициент отклика с использованием относительной доли РСВ в промышленных смесях с использованием данных [3]—[5].

    Вариант «Все вероятно»

    Некоторые родственные РСВ никогда не содержатся в имеющихся в продаже смесях РСВ. Поэтому в тех случаях, когда совместно одним пиком элюируют более одного родственного РСВ, относительный коэффициент отклика группы родственных РСВ анализируют исключением родственных РСВ, не обнаруженных в имеющихся в продаже смесях. Этот набор данных используют при исследовании неизвестных смесей и смесей имеющихся в продаже продуктов.

    Вариант «Все возможно»

    Эта категория включает все 209 родственных РСВ. Этот набор данных применяют для дехлорированных материалов. Как видно из таблицы А.1 приложения А, при отсутствии совместного элюирования (например, пик № 48) RRF каждого набора имеет одинаковое значение, а при совместном элюировании (например, пик № 49) наблюдают разные значения RRF для разных наборов.

    Значения RRF в таблице А.1 приложения А скорректированы для прибора, используемого для калибровки по 4.1.5.

    4.1.3    Совместно элюирующие родственные РСВ

    Несколько родственных РСВ могут элюировать совместно одним пиком. Программа должна группировать пики вместе, если они попадают в интервал ±0,0015 от относительного времени удерживания (RRT).

    Примечание — В таблице А.2 приложения А приведены значения RRT родственных РСВ и порядок элюирования.

    4.1.4    Определение экспериментального относительного времени удерживания (ERRT)

    4.1.4.1 Пропускают испытуемую смесь (по EN 12766-1, 5.4.6), подготовленную по EN 12766-1 (8.4), в тех же условиях хроматографирования, при которых анализируют пробу. Идентифицируют все пики путем сравнения с примером, приведенным на рисунке А.1 приложения А, и вычисляют ERRTдля каждого пика по формуле

    О)

    ERRTX = tx *30 ,

    f209 “ (30

    где tx — время удерживания выбранного пика х с момента ввода;

    t3Q — время удерживания родственного РСВ 30 (контрольный стандарт); t209 — время удерживания родственного РСВ 209 (контрольный и внутренний стандарты).

    Результаты включают в таблицу, аналогичную таблице 1, и вводят в массив данных (4.1.2).

    Определяют ERRT и вводят в массив данных для каждой индивидуальной газохроматографической (GC) системы. Систему калибруют заново, если в условия GC были внесены какие-либо изменения (например, программирование температуры и т. д.).

    Определяют ERRT, используя в качестве контрольных родственные РСВ 30 и РСВ 209, поскольку их пики находятся на концах хроматограммы испытуемой смеси отдельно от пиков других родственных РСВ в имеющихся в продаже смесях и позволяют получать точно повторяемые значения ERRT.

    4.1.4.2 Контрольные пики для системы обработки данных

    Используя значения ERRT родственных РСВ, приведенные в таблице 1, определенные по 4.1.4.1, обозначают контрольные пики в системе обработки данных. 1

    Таблица 1 — Контрольные пики/родственные РСВ

    Номер пика

    Номер пика контрольного / родственного РСВ

    ERRT (пример)

    9

    30

    0,000

    33

    44

    0,225

    46

    56/60

    0,342

    57

    77/110

    0,427

    74

    138/160/163

    0,574

    90

    180

    0,703

    105

    209

    1,000

    Примечание — Приведенные пики родственных РСВ, за исключением РСВ 30 и РСВ 209, были выбраны в качестве контрольных потому, что они являются основными компонентами смесей, имеющихся в продаже. В пробах масла не будут присутствовать все приведенные РСВ, и количество контрольных пиков будет зависеть от конкретной смеси РСВ.

    Примечание — Значения экспериментальных относительных коэффициентов отклика (ERRF) родственных РСВ, полученные на разных приборах, могут отличаться в зависимости от режима ввода и параметров электронозахватного детектора (ECD). Они также могут отличаться от значений, приведенных в [2].

    4.1.5 Вычисление скорректированных относительных коэффициентов отклика {CRRF)

    4.1.5.1 Хроматограмму делят на 9 сегментов (см. рисунок А.1 приложения А), каждый из которых содержит один родственный РСВ, приведенный в таблице 2. Эти родственные РСВ обычно присутствуют в качестве основных компонентов (см. таблицу А.1 приложения А) в смесях, имеющихся в продаже.

    Таблица 2 — Калибровочные родственные РСВ для ERRF

    Номер пика

    Номер сегмента

    Номер родственного РСВ (IUPAC)

    ERRF (пример)

    RRF (таблица А.2)

    12

    1

    18

    0,028

    0,275

    22

    2

    31

    0,114

    0,493

    33

    3

    44

    0,225

    0,460

    49

    4

    101

    0,356

    0,587

    63

    5

    118

    0,477

    0,764

    74

    6

    138

    0,574

    0,726

    90

    7

    180

    0,703

    1,137

    95

    8

    170

    0,759

    0,659

    102

    9

    194

    0,877

    1,640

    4.1.5.2 Используя условия хроматографирования по EN 12766-1, раздел 9, вводят подходящую аликвоту очищенного по EN 12766-1, раздел 8, калибровочного раствора смеси родственных РСВ.

    Определяют экспериментальные относительные коэффициенты отклика (по DCB) для родственных РСВ, перечисленных в таблице 2, по формуле

    <2>

    ^209mi

    где Aj — площадь/высота пика /-го родственного РСВ; т209 — содержание внутреннего стандарта (DCB), мкг/см1;

    А20д — площадь/высота пика внутреннего стандарта (DCB); nij — содержание /-го родственного РСВ, мкг/см1.

    4

    ГОСТ EN 12766-2—2014

    Примечание — Предупреждение — Некоторые программы могут давать значения, обратные ERRF.

    Вычисляют среднеарифметическое значение ERRF не менее чем для трех определений.

    4.1.5.3    Используя полученное значение ERRF и значение RRF (теоретическое), приведенное в таблице 2, вычисляют поправочный коэффициент К/ для каждого /-го родственного РСВ по формуле

    К/ = ERRF I/RRFг    (3)

    Например, для родственного РСВ 180 полученное значение ERRF180 = 1,030, теоретическое значение RRF по научной литературе RRF180 = 1,137 (таблица 2, номер пика 90), поправочный коэффициент равен

    К180 = 1,030/1,137 = 0,906.    (4)

    4.1.5.4    Умножают значения RRF всех пиков каждого сегмента хроматограммы (таблица А.1 приложения А) на поправочный коэффициент, вычисленный для соответствующего выбранного родственного РСВ.

    Например, в сегменте 7 (выбран родственный РСВ 180) умножают значение RRF каждого РСВ на 0,906.

    Результирующую таблицу скорректированных относительных коэффициентов отклика (CRRF) для вариантов «Все возможно» и «Все вероятно» вносят в массив данных (4.1.2).

    4.1.6    Исследование хроматограмм

    Хроматограммы исследуют визуально на наличие любых случайных пиков или хроматографических проблем и помех.

    Примечание — Можно к РСВ ошибочно причислить полихлорбензилтолуолы (РСТ) и тетрахлорбен-зилтолуолы [имеющуюся в продаже смесь (Ugilec)]. Их идентифицируют по отличающейся форме пиков и для их количественного определения используют [5].

    4.1.7    Вычисление содержания РСВ

    4.1.7.1    Качественный анализ

    Сравнивают хроматограмму пробы со стандартными хроматограммами, полученными по EN 12766-1,5.4.6, для идентифицикации имеющихся в продаже смесей, таких какАгос1ог 1242, 1254 и 1260.

    4.1.7.2    Количественный анализ

    4.1.7.2.1    Процедура вычисления

    Компьютерная программа/программное обеспечение должно выводить данные, содержащие номер пика с соответствующим номером родственного РСВ и массой РСВ (мг) для каждого пика, вычисленного по массе внутреннего стандарта декахлорбифенила (DCB) в пробе.

    4.1.7.2.2    Масса РСВ для каждого пика

    Массу тг мг, каждого родственного РСВ или совместно элюирующих РСВ (для каждого /-го пика), вычисляемых методом внутреннего стандарта с использованием значения скорректированных относительных коэффициентов отклика, полученных с использованием варианта «Все вероятно» для проб, о дехлорировании которых неизвестно, или варианта «Все возможно» для дехлорированных проб, вычисляют по формуле

    (5)

    m2Q9AiRRF>09 ^20 gCRRFj

    где /77209 — масса внутреннего стандарта DCB, мг, в пробе для испытания (номинально 0,002 или 0,0005), мг;

    Aj — площадь/высота пика /-го родственного РСВ;

    RRF2од — относительный коэффициент отклика внутреннего стандарта (= 1,000);

    А209 — площадь/высота пика внутреннего стандарта DCB;

    CRRFj — значение скорректированного относительного коэффициента отклика /-го пика.

    4.1.7.2.3 Общее содержание РСВ

    Для получения значения общей массы РСВ, мг, в растворе суммируют массу всех пиков отдельных РСВ испытуемого образца, приготовленного в соответствии с EN 12766-1, 8.4. 2

    Общее содержание РСВ в пробе, мг/кг, вычисляют, используя значение начальной массы пробы, г, по формуле

    ^    ___    _    1000 Em,

    Содержание РСВ в пробе =- ‘    , „—.    (6)

    масса пробы (г)    ‘ ‘

    После округления результат должен быть представлен с точностью до 0,1 мг/кг.

    4.2 Метод В

    Газовая хроматография, используемая в методе В, идентична методам по EN 61619 и EN 12766-1. Калибровочные стандарты и испытуемые смеси также одинаковы.

    Для вычисления промежуточной суммы в методе В используют шесть родственных РСВ, перечисленных в 4.2.1, которую затем для получения содержания РСВ умножают на коэффициент умножения. 4.2.1 Вычисление содержания РСВ

    Номер родственного РСВ Массовая доля отдельно взятого соединения, мг/кг

    28

    ИЛ|

    52

    w2

    101

    Щ

    153

    щ

    138

    w5

    180

    Wq

    Для вычисления содержания РСВ w, мг/кг, сумму массовых долей каждого из перечисленных родственных РСВ умножают на множитель пять и округляют с точностью до 0,1 мг/кг.

    Определяют следующие шесть РСВ в соответствии с EN 12766-1.

    (7)

    / = 6 w = 5 ^ Wj. / = 1

    Примечание — Коэффициент умножения является средневзвешенным значением коэффициента, представляющего усредненное содержание шести выбранных родственных РСВ в большом количестве технических отходов, установленное опытным путем во многих европейских странах в течение последних 15 лет. Более подробная информация о вычислении этого коэффициента и диапазоне его значений приведена в [6]—[12].

    5    Вычисление прецизионности

    Прецизионность установлена по EN ISO 4259.

    Прецизионность обоих методов (метода А и метода В) приведена в приложении В.

    6    Протокол испытаний

    Протокол испытаний должен содержать:

    a)    обозначение настоящего стандарта и использованный метод (например, метод А вариант «Все вероятно» или метод А вариант «Все возможно», или метод В);

    b)    тип и идентификацию испытуемого образца;

    c)    использованную процедуру отбора проб;

    d)    использованную процедуру очистки;

    e)    вычисленное содержание РСВ;

    f)    любые отклонения от процедуры испытаний; д) дату проведения испытаний.

    6

    1

    2

    1 Область применения

    2 Нормативные ссылки

    3 Термины и определения

    4 Методы вычисления

    5 Вычисление прецизионности

    6 Протокол испытаний

    Приложение А (обязательное) Рисунок и таблицы

    Приложение В (обязательное) Прецизионность

    Библиография

    Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

    Стр. 1
    стр. 1
    Стр. 2
    стр. 2
    Стр. 3
    стр. 3
    Стр. 4
    стр. 4
    Стр. 5
    стр. 5
    Стр. 6
    стр. 6
    Стр. 7
    стр. 7
    Стр. 8
    стр. 8
    Стр. 9
    стр. 9
    Стр. 10
    стр. 10
    Стр. 11
    стр. 11
    Стр. 12
    стр. 12
    Стр. 13
    стр. 13
    Стр. 14
    стр. 14
    Стр. 15
    стр. 15
    Стр. 16
    стр. 16
    Стр. 17
    стр. 17
    Стр. 18
    стр. 18
    Стр. 19
    стр. 19
    Стр. 20
    стр. 20
    Стр. 21
    стр. 21
    Стр. 22
    стр. 22
    Стр. 23
    стр. 23
    Стр. 24
    стр. 24
    Стр. 25
    стр. 25
    Стр. 26
    стр. 26
    Стр. 27
    стр. 27

    Наши преимущества

    Регистрация документов

    Выдаваемые документы включены в реестры ФСА в соответствии с действующим законодательством. Мы являемся членом Таможенного союза и включаем в себя все области аккредитации.

    Лояльный подход

    Оформление документов в соответствии с потребностями и желаниями клиента. Грамотная консультация по необходимым требованиям относительно Вашей продукции или услуг.

    Срок оформления

    Оперативное оформление и регистрация документов, сжатые сроки выполнения работ. При необходимости возможна регистрация документов в день обращения.

    Профессиональные специалисты

    Наши эксперты по сертификации обладают необходимой квалификацией в сфере подтверждения соответствия и имеют необходимое высшее техническое образованием.

    Широкий выбор

    Широкий выбор оформляемых документов. Не нужно искать десятки компаний, все документы можно оформить в одном месте.

    Мы всегда рядом

    Доставка документов во все страны и города, курьерской службой доставки. Нашими клиентами уже являются крупнейшие и частные поставщики и производители Таможенного союза.

    Наши клиенты

    Рассчитать стоимость оформления документации

    Специалист свяжется с Вами в ближайшее время

    Получить консультацию специалиста

      Оставляя заявку, вы соглашаетесь с пользовательским соглашением

      Наши офисы расположены по всей России

      Москва
      +7 (987) 654 32 10
      Новосибирск
      +7 ()
      Ростов на Дону
      +7 (987) 654 32 10
      Екатеринбург
      +7 ()

      Получите консультацию от эксперта по сертификации продукции

      [contact-form-7 id="87" title="On-line заявка"]
      Новые документы